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干燥失重测定法原理介绍及具体注意事项

2020-06-03(154)次浏览

干燥失重测定法原理介绍及具体注意事项,干燥失重是指样品在规定条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但亦包括其他挥发性的物质,如乙醇等。因此,介绍的方法适宜于测定规定条件下释放的各种挥发性物质总量。若水分是唯一挥发性成分,较适合的方法是水分测定法,以及各品种项下规定的具体方法。

一、原理

    在空气中经常含有一定量的水蒸气,一般可有04(按容积计),药品中含有较大量的水分(或其他挥发性物质)时,不仅使药品的含量降低,影响使用剂量,而且易引起水解或致霉败变质,而使药品失效,因此要进行干燥失重的测定。

    药品的干燥失重,系指药品在规定条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但亦包括其他挥发性的物质,如乙醇等。因此,介绍的方法适宜于测定规定条件下释放的各种挥发性物质总量。若水分是唯一挥发性成分,较适合的方法是水分测定法,以及各品种项下规定的具体方法。

    二、测定法

    取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成约2mm以下的小粒),取约lg或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

    供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好:置烘箱内干燥的供试品.应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。   

    供试品如未达规定干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点510℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

    当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压十燥器(温度应按各品种项下的规定设置)时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg汞柱)以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。

    美国药典规定,如果各品种项下规定在具毛细管塞瓶中真空干燥,则应使用具塞瓶或具塞试管,该塞带直径为225±25μm的毛细管,保持加热箱内压力为5 mmHg或以下。加热终止时,使干燥空气流入加热箱,取出瓶子,连同仍在原位的毛细管塞一起,置干燥器中冷却至室温,然后再称重。

    具毛细管塞瓶为抗生素含水量测定细颈瓶

    三、注意事项及讨论

    (1)  取供试品时应混合均匀,如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒,以利测定结果准确。

    (2)  供试品应平铺在称量瓶中,厚度一般为5mm,疏松物质不可超过10mm

    (3)  硅胶吸水效力仅次于五氧化二磷,但较硫酸、无水氯化钙等干燥剂强,具体的选择与应用可参照各品种项下有关规定和重量分析法所述。

    (4)  减压干燥时,压力应在20mmHg汞柱以下。

    (5)  真空干燥器开头盖时,应先将活塞缓缓旋开,使空气进入才能开盖